Техрадиус | Лабораторные приборы | Хроматография

Хроматограф – это прибор, который используется для хроматографического разделения и анализа смесей веществ.

Различают газовые и жидкостные хроматографы в соответствии с состоянием используемой подвижной фазы. Наиболее широко в хроматографах используется метод проявительной хроматографии (см. раздел «Классификация методов хроматографии»).

Схема работы газового хроматографа: из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2-5 мм и длина 1-10 м) подается газ-носитель. Колонка хроматографа заполнена сорбентом и помещена в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С).

Газообразная (1-50 см 3)и жидкая (несколько мкл) пробы вводятся либо вручную (газовым шприцем или микрошприцем), либо с использованием микродозаторов. В хроматографической колонке исходная многокомпонентная смесь разделяется на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. В зависимости от сорбируемости компонентов бинарные смеси в определённом порядке поступают в детектор. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности, ионизационного тока и др.) фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов. Эти процессы, преобразованные в электрический сигнал, записываются в виде выходной кривой (хроматограммы). Виды детекторов, используемых в газовом хроматографе, рассмотрены в разделе «Аппаратурное оформление процесса хроматографии»

В качестве детектирующего устройства жидкостном хроматографе используется проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме, или детектор поглощения в ультрафиолетовой области. Подача подвижной фазы - растворителя осуществляются при использовании беспульсационных систем (давление до 50 Мн/м2, или 500 кгс/см2). Проба вводится с помощью микрошприца или переключающегося крана. Хроматографическая колонка в жидкостном хроматографе имеет длину не более 1 м. По сравнению с детекторами газовых хроматографов детекторы жидкостных хроматографов обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка). Чтобы точно измерить концентрации веществ, детекторы калибруют по смесям известного состава.

Точность и скорость при анализе смеси в хроматографе в значительной степени зависят от правильного выбора рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-носителя, длина хроматографической колонки и др.). Применение программированного во времени изменения температуры хроматографической колонки или расхода газа-носителя помогают сократить время анализа.